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设备操作:1、试样包扎、称取2~5g后,置于滤纸筒(滤纸筒用仪器附带的卷纸棒卷好)内,然后放入滤纸架,用磁铁把滤纸架吸住;(样品应捣碎、研细、混合均匀;样品不易粉碎或脂肪含量高(过200g/kg),先经过预先提取;)2、干燥恒重抽提杯,然后在抽提杯内放入石油醚或无水60ml,然后将抽提杯置于加热板上;3、按下扳手,使密封垫圈压紧抽提杯,移动滑珠,把滤纸筒置于抽提杯内,使试样浸入溶剂内;4、打开仪器电源,打开冷凝水,设置好温度和所需时间;4.1、打开开关(power键)4.2、开机后,按【确认】进入“加热”菜单4.3、设置好温度和时间,按【确认】后开始加热4.4、设定时间到后,停止加热,如果温度过仪器设定温度,仪器会提示温。4.5、开机初始化完成后,按方向键【】移动光标至“设置”,按下【确认】键,进入“设置”界面设置传感器温度、校正温度、计时方式、计时点及到达温度。4.6、此外,在加热过程中,按【暂停】,可暂时停止加热,再次按下后恢复加热;按【停止】,可紧急停止加热,返回功能选择界面4.7、正常操作中,按【返回】键,可返回到仪器系统操作界面5、浸提时间后,移动滑珠,将滤纸筒升位,进行抽提;6、抽提结束后,关闭冷凝管上的旋塞,待溶剂全部蒸发到储液槽中,打开旋塞,使溶剂流下,反复淋洗几次,以确保样品中无残留脂肪,后关闭旋塞将抽提杯中的溶剂全部蒸发到储液槽中,停止加热;7、等加热板及抽提杯冷却至室温时,向上提起扳手,打开旋塞,回收储液槽中的溶剂;8、把抽提杯从加热板上拿下,置于干燥箱内,烘干水分及剩余溶剂,然后移入干燥器中冷却后称量,计算脂肪含量;9、关闭电源,关闭冷凝水。二、仪器的日常保养1、同一套抽提系统短时间内尽量使用同一种溶剂,防止溶剂交叉污染;2、用潮湿布将仪器擦干净以免产生静电,用一块纱布掉加热板的一切灰迹以提高热量传送3、平时注意抽提杯的洁净,需要定期进行清洗;4、确认冷却器中是否有海藻类植物生长,如必要请用1mol/L的盐酸或次氯酸溶剂清理;
三、温度值参考 因室内温度、加热盘到抽提杯的传热效率等因素影响,加热温度要做出适当调节,合适的温度应控制在使溶剂滴速约为3~5滴/秒。常用溶剂的抽提温度见下表。
溶剂 抽提温度(℃) 30-60石油醚 80 60 76 二 60 正己烷 89 85 乙醇 98 氯 82 苯 100 ※注:如用到表中未有的试剂,抽提温度可在沸点基础上适当上提20℃。 四、注意事项 1、请仔细阅读本操作规程或说明书并按其指示操作,不熟悉操作说明的人员不能使用仪器; 2、要用潮湿布来浸提系统表面,是玻璃制品,用干布会带来静电危险; 3、对浸提系统的维护应严格按照操作程序进行; 4、在拆盖和换保险管时要切断主电源; 5、同一套抽提系统短时间内尽量使用同一种溶剂,防止溶剂交叉污染; 6、仪器长时间不用时,应排除冷凝管中的溶剂; 7、取放溶剂时会有危险,操作者应避免溶剂暴露在有明火、静电的环境中; 8、加热状态时切勿用手触摸加热块,以免; 9、试验过程中,实验室应有专人值守。
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